FZ/T 01148-2019 紡織品己二酸二酰肼的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（完整版）
FZ/T 01148-2019.
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FZ/T 01148規(guī)定了采用液相色譜-申聯(lián)質(zhì)譜儀(LC-MS/MS)測(cè)定紡織品中已二酸二酰肼(ADH)的方法。
FZ/T 01148適用于各類紡織產(chǎn)品.
2規(guī)范性引用文件
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GB/T 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
3原理
紡織產(chǎn)品中的已二酸二酰肼用水超聲提取,提取液經(jīng)濾膜過濾后,采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。
4試劑和材料
4.1水:前處理用水為符合 GB/T 6682規(guī)定的三級(jí)水，分析儀器用水為符合GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。
4.2乙腈:色譜純。
4.3甲酸:色譜純。
4.4已二酸二酰肼標(biāo)準(zhǔn) 品:純度≥96.0%(CAS號(hào):1071-93-8).
4.5濾膜:水相,孔徑為 0.22 pμm.
5儀器與設(shè)備
5.1 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(LC-MS/MS) :配有電噴霧離子源。
5.2天平:分度值為 0.0001 g,分度值為0.01 g.
6測(cè)定步驟
6.1標(biāo)準(zhǔn) 溶液的配制
6.1.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液
準(zhǔn)確稱取0.0125 g已二酸二酰肼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(4.4),用水(4.1)定容至25 mL,配制成質(zhì)量濃度約為500 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液.
注:標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液在0 C~4 C冰箱中保存有效期為6個(gè)月。
6.1.2標(biāo)準(zhǔn)工作溶液
以水(4.1)為溶劑,根據(jù)需要使用標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(6.1.1)逐級(jí)稀釋成適當(dāng)質(zhì)量濃度的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,選擇至少5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度梯度繪制工作曲線，用LC-MS/MS分析.
注:標(biāo)準(zhǔn)工作溶液在0 C~4 C冰箱中保存的有效期為1個(gè)月。
6.2試樣 的前處理
