FZ/T 01073-1999 紡織品上整理劑的鑒定試驗方法（完整版）
FZ-T 01073-1999.Testing method for identification of finishes in textiles.
1適用范圍
FZ-T 01073適用于紡織品上整理劑的鑒定試驗。
2原理
取不同極性的溶劑將各種紡織品上整理劑進行萃取，純化，然后用紅外光譜分析鑒定。
3設(shè)備和材料
3.1 儀器設(shè)備和器皿
3.1.1紅外 分光光譜儀。
3.1.2 壓片機。.
3.1.3紅外燈。 .
3.1.4瑪瑙研缽。
3.1.5恒溫水浴鍋。
3.1.6 200ml 磨口圓底燒瓶。
3.1.7回流冷凝器 (與200ml圓底燒瓶配套)。
3.1.8直徑10 ~ 15mm,長200 ~ 300m的色譜柱。
3.1.9 200ml燒杯。
3.1.10 G2微孔過濾器。
3.1.11玻璃表面皿。
3.2 材料和試劑
3.2.1光譜純溴 化鉀。
3.2.2溴化鉀鹽片。 .
3.2.3定性濾紙。
3.2.4玻璃棉。
3.2.5柱層析用硅膠， 40~80目。
3.2.6 苯(分析純)。
3.2.7 三氯乙烯(分析純)。
3.2.8甲醇(分析純)。.
3.2.9 0.1mol/L 鹽酸。
8.2.10氫氧化鈉溶液。
3.2.11正已烷(分析純)。.
3.2.12三氯甲烷 (分析純)。
4試驗步驟
4.1萃取
-每種試樣取約5g重的試驗片，放入裝有回流冷凝器的200ml容量的圓底燒瓶中，加入150ml萃取溶劑(依次用苯、三氯乙烯、甲醇、水. 0.1mol/L鹽酸萃取)，置恒溫水浴中， 升溫到萃取溶劑沸點的溫度，萃取h。將草取液趁熱用微孔過濾器過濾，把過濾后的萃取液分別放入200ml容量的燒杯中，置紅外燈下，將萃取液濃縮到2 ~ 3 ml。
4.2.分離及純化
將玻璃棉填入內(nèi)徑為10~ 15mm,長為200 ~300mm的柱色譜管內(nèi)，再填入柱層析用硅膠與征已烷的混合物，裝填至150mm高度，然后在硅膠上面放上濾紙，倒人濃縮的萃取液至柱色譜管中，依次用正己烷、三氧甲烷、甲醇各100ml滴下，收集每種溶劑的流出液至燒杯內(nèi)，在通風(fēng)櫥內(nèi)置紅外燈下將溶劑蒸發(fā)去除。
4.3樣品制備
4.3.1溴化鉀壓片法
稱取2 mg干燥樣品及100mg干燥的光譜純溴化鉀細(xì)粉，- 并倒人瑪瑙研缽中研磨均勻，然后裝人壓模中，以壓片機壓成透明薄片，此溴化鉀壓片備作紅外光譜測定。
4.3.2 薄膜法
把樣品(大多數(shù)是熱塑性樹脂整理劑)溶于溶劑中，然后滴溶液在玻璃表面血上,在室溫下使溶劑揮發(fā)，調(diào)整薄膜厚度適中，再用紅外燈進一步除去殘留溶劑，冷卻后取下薄膜備作紅外光譜測定。
4.3.3涂膜法 .
取適量樣品，先在瑪瑙研缽中研磨成細(xì)粉，滴人幾滴有機溶劑使其溶解(對難溶的樣品可置于小燒杯中在水浴上加溫溶解)，然后將溶液徐在溴化鉀鹽片上，置紅外燈下將溶劑蒸發(fā)去除,取另-溴化鉀鹽片將涂膜夾緊，制成徐片備作紅外光譜測定。紅外光譜法鑒定.用溴化鉀壓片法、薄膜法、涂膜法測定提取物或純化物的紅外吸收光譜，與預(yù)先制成的標(biāo)準(zhǔn)整理劑的紅外光譜圖對照進行定性鑒定。
性:①0.1mol/L鹽酸的萃敢液應(yīng)用氫氧化鈉溶液中和后進行濃縮。
②有些整理劑用酸草取后的紅外吸收光譜與其標(biāo)準(zhǔn)品不同，在比較鑒別時其標(biāo)準(zhǔn)也應(yīng)經(jīng)過同樣處理。
③如果萃取物或純化物的紅外光譜因整理劑為混合物而無法鑒定確認(rèn)時，應(yīng)依次用溶劑萃取、純化、鑒定。如此反復(fù)進行直到確認(rèn)。'
5試驗報告
對試樣的整理劑鑒定結(jié)果作出報告，并附紅外吸收光譜圖。
