QB/T 3779-1999 粗制乳糖檢驗方法（完整版）
QB/T 3779-1999.
QB/T 3779適用于粗制乳糖的檢驗。
1樣品的準(zhǔn)備
分析前將樣品仔細(xì)混合，當(dāng)產(chǎn)品長期放置，樣品結(jié)塊時，應(yīng)用研缽將其研碎。為了更好地混勻，可將小罐裝的樣品轉(zhuǎn)移到大的容器中，經(jīng)仔細(xì)研碎后迅速混合，最后重新裝入小罐中，并加塞密封。
檢驗方法
2.1水分的測定
2.1.1儀器帶蓋鋁皿或玻璃稱量皿（直徑50mm~70mm)，將皿清洗干凈，在108℃~110℃烘箱內(nèi)干燥0.5h 以上，置干燥器中冷卻25min~30min，稱重。重復(fù)干燥直至恒重（準(zhǔn)確至0.2mg)，于玻璃干燥器中備用。
2.1.2方法
在已知恒重的鋁皿中，稱取5g樣品（準(zhǔn)確至0.2mg)于108℃～110℃烘箱內(nèi)，干燥2h取出，冷卻、稱重。重復(fù)干燥、冷卻、稱重，直到兩次重量差不大于2mg 為止。按式(1）計算其水分百分含量:
2.3.2試劑
a)0.1N的硝酸銀溶液:配制及標(biāo)定方法同GB 5416—1985《奶油檢驗方法》2.5.1.1項;b)10%的鉻酸鉀(K,CrO）溶液。
2.3.3方法
于容量約為20mL的瓷制紺蝸中，放入2 g~3 g磨細(xì)的樣品（準(zhǔn)確至0.2mg)，在電爐上小心地將世蝸中的干物質(zhì)炭化，炭化時不使產(chǎn)品有損失，發(fā)煙完畢后便可把灼燒加強(qiáng)。
炭化物質(zhì)用熱水來浸取，浸取次數(shù)至少5次，每次用有橡皮頭的玻璃棒將炭質(zhì)研碎，把浸出物濾入250 mL三角瓶中，用水將濾紙洗滌3次，熱水的總體積為100mL。
用0.5 mL10%的鉻酸鉀溶液作為指示劑，并用0.1N的硝酸銀溶液把所有的濾液滴定至紅磚色。食鹽含量計算公式同GB 5416—1985《奶油檢驗方法》2.5.2款。
2.4乳糖的測定
2.4.1儀器
a)250mL容量瓶;
b)10mL吸管;
c)250mL碘量瓶;
d)300mL燒杯。
2.4.2試劑
2.4.2.1 硫酸銅溶液:稱取34.66g硫酸銅用水溶解，定容至500mL。
2.4.2.20.5N氫氧化鈉溶液。
2.4.2.30.1N碘溶液:稱20g~25 g碘化鉀（準(zhǔn)確至1g)，于燒杯中用少量水溶解，加12.7g碘（準(zhǔn)確至0.10g)，溶解后定容至1000mL容量瓶中。
2.4.2.4 0.1N硫代硫酸鈉溶液
2.4.2.4.1 0.1N硫代硫酸鈉溶液的制備:在粗天平上稱取約25g 硫代硫酸鈉（NaS,0,.5H,O)，置于500mL燒杯中，加400mL剛剛煮沸過的蒸餾水，至完全溶解后放入0.05 g碳酸鈉（防止溶液分解)及0.01g碘化汞（防止發(fā)霉)，然后轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，并用剛煮沸過的蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，靜置過夜或更久(8天～14天〉再進(jìn)行標(biāo)定與應(yīng)用。
2.4.2.4.2標(biāo)定方法:精確稱取在105℃烘干過的重鉻酸鉀(K-Cr,0,) 0.10g~0.12g(準(zhǔn)確至0.2mg),加入30mL水使其溶解，加5mL濃鹽酸及10mL 15%碘化鉀溶液，充分混合稀釋至200mL，然后用制備的硫代硫酸鈉溶液滴定到呈黃綠色（稻草色)，然后加入 5 mL 0.05%淀粉溶液，繼續(xù)滴定到淡藍(lán)色消失而變成為三價鉻離子的綠色為止。
