YY 0623-2008 牙科材料可溶出氟的測定方法（完整版）
YY 0623-2008.Test method of soluble fluoride of dental materials.
2.4.4供試液的制 備:
2.4.4.1方法一
稱取0.5 g~1.0 g的樣品(也可視樣品氟含量而定,精確至0. 0000 1 g,若為固化類材料,按說明書固化后破碎,碎塊大小可以進人容量瓶)于100 ml容量瓶中,加入20 mL的總離子強度調節(jié)緩沖液(TISABI),加去離子水稀釋至刻度?？稍?37士1)C水中放置- -段時間(生產廠家根據(jù)產品特點自已規(guī)定)。
2.4.4.2方法二
精確稱取2 g樣品(也可視樣品氟含量而定。精確至0.00 1 g )于50 mL塑料杯中,加人30 ml去離子水,磁力攪拌使之充分溶解。離心(3 000 r/min,15 min) ,轉入100 mL容量瓶中,去離子水稀釋至刻度。
取上清液4 mL(視樣品氟含量而定)于10 ml.容量瓶中,加1 mL5 mol/L HCI, 混勻，密閉，于45 C水浴中加熱10 min,轉人100 mL.容量瓶中,加入6 mol/L NaOH中和,再加入20 mL.的總離子強度調節(jié)緩沖液(TISABI) ,加去離子水稀釋至刻度。
2.4.4.3方法三
稱取5g樣品(精確至0.0001 g)于150 mL的燒杯中,加50 mL去離子水,40 C士1 C條件下磁力攪拌30 min ,待冷卻至室溫,離心(300 r/min,15 min),去離子水清洗離心管,收集上清液于100 mL容量瓶中并加去離子水至刻度,存于塑料瓶中。取5 mL上清液加人到25 mL鉑金坩堝中,加1 mL碳酸鈉溶液,加熱坩堝使溶液干燥。將坩堝放人到茂福爐中加熱到600 C。放人保干器中冷卻,加入20 mL.的總離子強度調節(jié)緩沖液(TISABI),并煮佛數(shù)分鐘,冷卻后轉人到100 mL.容壘瓶中(必要時將溶液過濾) ,并加去離子水至刻度。
2.5 樣品可溶出氟及含量計算
2.5.1可 溶出氟的測定
取經(jīng).上述處理的適量供試液于聚乙烯杯中,在磁力攪拌器上攪拌,電位儀檢測并記錄穩(wěn)定后的電位值,在標準曲線上查出相應電位值的氟濃度log a.也可根據(jù)回歸方程計算。
2.5.2計算樣品可溶出氟含t
三種方法測得可溶出氟含量分別以式(1)、式(2)、式(3)表示如下:
