DZ/T0064.52-1993 地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法 吡啶-吡唑啉酮比色法測(cè)定氰化物(完整版)
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了吡啶-吡唑啉酮比色法測(cè)定氰化物的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于地下水中氟化物的測(cè)定,最低檢測(cè)量為0.1*g,測(cè)定范圍為0.4~16μg/L.
2 定義
“氟化物”是指在本分析方法條件下,能將其氰基作為焦離子而測(cè)定的含氯化合物。當(dāng)在酸性環(huán)境中與乙酸鋅存在下蒸餾時(shí),分析結(jié)果包括了簡(jiǎn)單氟化物和部分絡(luò)合氰化物中的氰。
3 方法提要
在中性或弱酸性介質(zhì)中,氟離子和氯胺T反應(yīng),轉(zhuǎn)變成氯化氟,再與吡啶作用,水解后生成戊烯二醛,然后與吡唑啉酮生成藍(lán)色聚亞甲基染料,其顏色強(qiáng)度與一定含量范圍的氟離子濃度成正比。
4 儀器
4.1 全玻璃磨口蒸餾瓶(250mL或500mL)。
4.2 分光光度計(jì)。
5 試劑
5.1 氫氧化鈉溶液(10g/L)。
5.2 乙酸鋅溶液(100g/L)。
5.3 甲基橙指示劑(0.5g/L)。
5.4 酒石酸。
5.5 酚酞乙醇溶液(10g/L).
5.6 乙酸溶液(36%)。
5.7 磷酸鹽緩沖溶液(pH6.8):取磷酸二氯鉀(KHPO,)34.0g和磷酸氫二鈉(NayHPO,)35.5g共溶于菜館水中,稀釋至1000mL,用酸或堿溶液調(diào)節(jié)溶液pH為3.8.
5.8 氯胺T溶液(1%)用時(shí)現(xiàn)配。
5.9 吡啶-吡唑啉酮溶液:稱取1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(CuH,ON。)0.5g溶于100ml無(wú)水乙醇中,加吡啶0.5mL,混勻。此溶液在室溫下可保存7天。
5.10 氰離子標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液
5.10.1 配制:取氰化鉀(KCN,劇毒!小心操作)2.51g溶于適量氫氧化鈉溶液Cc(NaOH)=0.1mol/L)中,并以此氫氧化鈉溶液定容至1000mL.此溶液1mL約含1mg氟離子.
5.10.2 標(biāo)定:取上述標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(5.10.1)50.0mL于250mL三角瓶中,加試銀靈指示劑(試銀靈0.02g溶于100mL丙酮中)10滴,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液Cc(AgNO)m0.02mol/L.)滴定至黃色變?yōu)槌燃t色。

