DZ/T0064.40-1993 地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法 催化極譜法測(cè)定釩（完整版）
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了催化極譜法測(cè)定釩的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于地下水中低的測(cè)定，最小檢測(cè)量為0.01**、最佳檢測(cè)范圍為0.4~12.0μ8/L. 由于飲、鋁與銅鐵試劑在乙酸-乙酸鈉溶液中產(chǎn)生沉淀，對(duì)釩有吸附作用而干擾測(cè)定。在加銅鐵試劑前加入氟化銨，即可消除試樣中100μg鐵、鋁的干擾。
2 方法提要
在pH5.2的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中，釩與辛可寧和銅鐵試劑生成的絡(luò)合物，于-0.8V處可產(chǎn)生十分靈敏的絡(luò)合催化波。其峰電流與釩濃度成正比。
3 儀器
極譜儀。
三電極（滴汞、銀片、鉑絲）。
4 試劑
4.1 高氯酸（HClO.），p=1.68g/mL，優(yōu)級(jí)純.
4.2 鹽酸溶液（1＋2），優(yōu)級(jí)純。
4.3 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（pH5.2）：稱取乙酸鈉（NaCH/COO·3H/O）265g，加冰乙酸60mL，加蒸餾水至1000mL。在pH計(jì)上，用乙酸鈉（500g/L）和乙酸（1＋1）溶液調(diào)節(jié)溶液至pH5.2。
4.4 氟化銨溶液（25g/L）。
4.5 辛可寧溶液（0.02%）：稱取辛可寧（C.，H.N，O）20mg于100mL燒杯中，加硫酸溶液（1＋1）1滴及少許蒸餾水溶解后，稀釋至100mL。
4.6 銅鐵試劑溶液（10g/L），現(xiàn)用現(xiàn)配。
4.7 釩標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取經(jīng)500℃灼燒過(guò)的五氧化二釩（V。O。）0.1785g于50mL燒杯中，加氫氧化鉀溶液Cc<KOH>=1mol/L010mL，攪拌使其溶解后，用硫酸溶液Cc（÷H，SO，）=1.0mol/L）中和至酸性并過(guò)量5mL，移入1000mL容量瓶中定容。此溶液1mL含100μg釩。
4.8 釩標(biāo)準(zhǔn)溶液：取釩標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（4.7）用蒸餾水逐級(jí)稀釋為1mL含0.10μg釩。
