DZ/T0064.64-1993 地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法 乙二胺四乙酸二鈉-鋇滴定法測(cè)定硫酸根（完整版）
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了乙二胺四乙酸二鈉-鋇滴定法測(cè)定硫酸根的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地下水中硫酸根的測(cè)定。最佳測(cè)定范圍為10～150mg/L。
2 方法提要
在微酸性溶液中，加入過量的氯化鋇，使硫酸根定量地與鋇離子生成硫酸鋇沉淀，剩余的鋇離子，在pH10條件下，用乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定。在滴定中，不但過量的傾離子被乙二胺四乙酸二鈉所滴定，而且，原水樣中的鈣、鎂離子也同時(shí)被滴定，因此，在計(jì)算中應(yīng)將水樣的總硬度計(jì)入。
3 試劑
3.1 甲基紅溶液（0.5g/L）。
3.2 鹽酸溶液（1＋1）。
3.3 鋇鎂混合溶液：稱取氯化鋇（BaCl·2HO）2.44g和氯化鎂（MgCl6HO）1.02g共溶于蒸餾水中，稀釋至1000mL，搖勻。此溶液為0.01mol/LCc（BaCl。））和0.005mol/LCc（MgCle））的混合溶液。
3.4 氨性緩沖溶液（pH=10）：稱取氯化核（NH，CL）67.5g溶于200mL蒸餾水中，加入氯水（p=0.89g/mL）570ml.，再用蒸餾水稀釋到1000ml.提勻，
3.5 酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B混合溶液：稱取酸性鉻藍(lán)K0.2g和萘酚綠B0.5g共溶于100mL蒸餾水中，搖勻。
3.6 乙二胺四乙酸二鈉溶液（EDTA）=0.01mol/L）：稱取乙二胺四乙酸二鈉（C.HUN.O.Na：*2H，O）3.72g溶于1000mL蒸餾水中，搖勻。其準(zhǔn)確濃度用鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（c（CAT+）=0.01mol/LD標(biāo)定.
4 分析步驟
4.1 吸取水樣50.0mL于250mL三角瓶中，加甲基紅溶液（3.1）1滴，用鹽酸溶液（3.2）滴定至紅色，再過量1～2滴。將試液加熱素沸，趁熱加入鋇鎂混合溶液（3.3）10.00mL，邊加邊搖動(dòng)，將試液再加熱煮沸，并在近沸的溫度下保溫1h。取下靜置，冷卻。向試液中加入氨緩沖溶液（3.4）5mL，酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B混合溶液（3.5）3～4滴，用乙二胺四乙酸二鈉溶液（3.6）滴定到試液呈不變的藍(lán)色即為滴定終點(diǎn)。記錄乙二胺四乙酸二鈉溶液的毫升數(shù)（V）。
4.2 吸取同一水樣50mL，加入氨緩沖溶液（3.4）5mL、酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B混合溶液（3.5）3～4滴用乙二胺四乙酸二鈉溶液（3.6）滴定到終點(diǎn)。記錄乙二胺四乙酸二鈉溶液的毫升數(shù)（V2）。
4.3.另取不含硫酸根的蒸餾水50mL，按4.1操作，記錄乙二胺四乙酸二鈉溶液的毫升數(shù)（Vx）.
