DZ/T0064.28-1993 地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法 離子色譜法測定鉀、鈉、鋰和銨(完整版)
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了離子色譜法測定鉀,鈉,鋰和銨的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于地下水中鉀、鈉、鋰、銨的測定。取樣100μL時(shí),最低檢測濃度(mg/L)為鉀0.05,鈉0.05,鋰0.005,銨0.05。檢測上限(mg/L)為鉀2.0,鈉10.0,鋰0.1,銨1.0。
2 方法提要
由于鉀、鈉、鋰、鐵四種陽離子的結(jié)構(gòu)不同,對(duì)低交換容量的陽離子交換樹脂的親合力也不相同,因此,它們?cè)诹芟匆汉徒粨Q樹脂之間的分配系數(shù)存在著差異。當(dāng)水樣注入儀器后,在淋洗液的攜帶下,流經(jīng)陽離子分離柱,最后按Li*、Na*、NHz、K"的順序依次被分離,然后流過陽離子抑制柱以降低淋洗液的背景電導(dǎo),最后通過電導(dǎo)檢測器,依次對(duì)它們進(jìn)行測量并記錄峰高,從同樣條件下繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線上,即可求出水樣中Li+、Na+、NHt、K+的含量。
3 儀器
3.1 離子色譜儀。
3.2 雙筆記錄器。
3.3 儀器工作條件3.3.1 陽離子保護(hù)柱。
3.3.2 陽離子分離柱。
3.3.3 陽離子抑制柱。
3.3.4 淋洗液流速1.7mL/min。
3.3.5 抑制液流速2.5mL/min。
3.3.6 10μS測Li+、NH≠、K+;30μS測Na+。4 試劑
配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和淋洗液,應(yīng)采用電導(dǎo)率<lμS/cm的重蒸餾水(或去離子水)。
4.1 鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取碳酸鋰(Li,CO≥)1.054 8g,加少許水濕潤,逐滴加入鹽酸溶液(1+1),使碳酸鋰完全溶解后,再過量二滴,移入200mL容量瓶中,以重蒸餾水定容。此溶液1mL含1.0mg鋰。
4.2 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取在500℃灼燒1h的氯化鈉0.5084g溶于少量水中,移入200mL容量瓶中,以重蒸餾水定容。此溶液1mL含1.0mg鈉。
4.3 鍍標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取氯化銨(NH,Cl)0.5931k,溶于少量水中,移入200mL容量瓶中,以重蒸餾水定容。此溶液1mL含1.0mg銨。
4.4 鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取經(jīng)105℃烘干1h的硫酸鉀0.4457g,溶于少量水中,移入200mL容量瓶中,以重蒸餾水定容。此溶液1mL含1.0mg鉀。

