DZ/T0064.60-1993 地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法 分光光度法測(cè)定亞硝酸根(完整版)
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了分光光度法測(cè)定亞硝酸根的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于地下水中亞硝酸根的測(cè)定:測(cè)定范圍為0.004~0.10mg/L。
2 方法提要
在酸性溶液中,亞硝酸根能與對(duì)氨基苯磺酰胺起重氮化作用,再與a-萘胺起偶氮反應(yīng),生成紫紅色偶氮染料,于波長(zhǎng)540nm處測(cè)量吸光度。
3 儀器
分光光度計(jì)
4 試劑
4.1 對(duì)氨基苯磺酸溶液:稱取對(duì)氨基苯磺酸0.8g溶于12%乙酸溶液15CmL中(低溫加熱并攪拌可加速溶解),冷卻后貯于棕色瓶中。
4.2 溶于數(shù)滴冰乙酸中,再加 12%乙酸溶液 150mL,混勻,貯于棕色瓶中。
4.3 對(duì)氨基苯磺酸-a-萘胺混合溶液:測(cè)定前,將上述兩種溶液(4.1)與(4.2)等體積混合搖勻,此溶液應(yīng)為無(wú)色。
4.4 亞硝酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:稱取在干燥器內(nèi)放置24h的亞硝酸鈉0.29999g,溶于無(wú)亞硝酸根的蒸餾水中,加2mL氯仿作為保護(hù)劑,并定容至1000mL,此溶液1mL含0.2mg亞硝酸根。
4.5 亞硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液:吸取亞硝酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(4.4),用不含亞硝酸根的蒸餾水逐級(jí)稀釋至1mL含0.2μg亞硝酸根。
5 分析步驟
5.1 樣品分析
吸取水樣50.0mL于50mL比色管中,加對(duì)氨基苯磺酸-a-萘胺混合溶液(4.3)2mL,混勻放置10min。在分光光度計(jì)上于波長(zhǎng)520nm處,用1cm比色杯,以蒸餾水作參比,測(cè)量吸光度。
5.2 空白試驗(yàn)
取50.0mL蒸餾水代替試樣,按5.1步驟進(jìn)行。

