DZ/T0064.77-1993 地下水質(zhì)檢驗方法 CO2-H2O平衡法 測定氧同位素（完整版）
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了CO-HO平衡法測定氧同位素的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于一般地下水中氧同位素的測定。堿性水樣必須先進(jìn)行酸化。礦化度高的水樣，要預(yù)先進(jìn)行真空蒸餾以消除鹽份對測定結(jié)果的影響。本法精度為±0.2‰。
2 方法提要
取一定量的水和一定量的高純二氧化碳?xì)怏w于同一反應(yīng)瓶中，經(jīng)過振蕩，發(fā)生氧同位素交換反應(yīng)：H.WO+CI+O=0
此反應(yīng)在25℃時，分富系數(shù)a=1.0412，待交換反應(yīng)達(dá)到平衡時，取平衡后的CO：氣樣進(jìn)行質(zhì)譜測定。經(jīng)過計算，即可求出水樣中氧同位素組成。
3 儀器
3.1 氣體質(zhì)譜計。
3.2 質(zhì)譜氣樣制備裝置。
3.3 振蕩水平衡器。
4 試劑
4.1 無水乙醇。
4.2 干冰。
4.3 液氮。
4.4 高純CO氣體（鋼瓶裝）。
4.5 標(biāo)準(zhǔn)水樣。
5 氣樣的制備
5.1 取水樣（或標(biāo)樣）10.0mL于反應(yīng)瓶中，將反應(yīng)瓶聯(lián)到真空系統(tǒng)上（下圖）。反應(yīng)瓶（6）外面套上干冰-乙醇冷冰劑（一70℃）冷凍10min，將水凍住.在活動冷群處（8）套上液氮杯。打開反應(yīng)瓶活塞（9），抽真空至1Pa，關(guān)閉反應(yīng)瓶活塞（9）。
5.2 取下冷凍劑，換上溫水使水樣全部解凍，將溶解在水中的空氣和冷凍時捕集的氣體釋放出來。再次凍結(jié)水樣10min，打開反應(yīng)瓶活塞（9），繼續(xù)抽真空至1Pa.
5.3 往反應(yīng)瓶（6）及氣樣管A中注入壓力為50kPa的高純CO，氣體。關(guān)閉活塞（9）及活塞（10）。取下氣樣管A送質(zhì)譜計測定原始CO的β值。
5.4 取下反應(yīng)瓶（6），放入預(yù)先調(diào)好的25士0.1℃的恒溫。
