DZ/T0064.53-1993 地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法 茜素絡(luò)合劑比色法測(cè)定氟化物(完整版)
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了茜素絡(luò)合劑比色法測(cè)定氟化物的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于地下水中氟離子的測(cè)定。最低檢測(cè)量為1μg,最佳測(cè)定范圍為0.02~0.4mg/L。
2 方法提要
在弱酸性溶液(pH3.8~4.5)中,銅離子和茜素絡(luò)合劑作用生成紅色絡(luò)合物。有氟離子存在時(shí),則生成穩(wěn)定的藍(lán)色三元絡(luò)合物,此絡(luò)合物在波長(zhǎng)620nm處有最大吸收。借此,可以定量測(cè)定氟離子。
水樣中含有能和氟離子作用的鋁、鐵、鈦離子或含有能與鑭離子作用的磷酸根等離子時(shí),對(duì)測(cè)定有干擾,需蒸餾分離后進(jìn)行測(cè)定。
3 儀器
分光光度計(jì)。
4 試劑
4.1 茜素絡(luò)合劑溶液、稱取菌素絡(luò)合劑CuH、O CHN(CHCOOH)。0.77g于燒杯中,加幾滴氨水,用乙酸銨溶液(200g/L)10mL和少量蒸餾水溶解,再加入乙酸鈉82g和冰乙酸60mL轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中定容。
4.2 硝酸鑭溶液:稱取硝酸鑭CLa(NO。)。D0.86g溶于少量水中,再加入乙酸鈉30g和冰乙酸90mL,轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中定容。
4.3 鋼-茜素絡(luò)合劑混合溶液;根據(jù)需要用量,使用前將4.1與4.2兩種溶液等體積混合。
4.4 氟離子標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:稱取在105℃烘干2h的氟化鈉(NaF)0.221 0g于燒杯內(nèi),用去離子水溶解后,移入1000mL容量瓶中定容。將溶液貯存于聚乙烯塑料瓶中。此溶液1mL含0.10mg氟離子。
4.5 氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液:取氟離子標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(4.4)用去離子水逐級(jí)稀釋至1mL含1.0μg氟離子。
4.6 丙酮(分析純)。
4.7 乙酸鈉(分析純)。
4.8 冰乙酸(分析純).

