DZ/T0064.18-1993 地下水質(zhì)檢驗方法 催化極譜法測定總鉻和六價鉻（完整版）
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標準規(guī)定了催化極譜法測定總鉻和六價鉻的方法。
本標準適用于地下水中總鉻和六價鉻的測定。本法最低檢測量為0.004μg，最佳測量范圍為0.4μg/L～20μg/L。
鐵含量大于0.12mg/L時，將產(chǎn)生嚴重的負干擾，可加入少量CyDTA掩蔽三價鐵。
2 方法提要
在pH9.1的α--聯(lián)吡啶-亞硝酸鈉-氯化銨-氯氧化鐵體系中，鉻（I）和絡(luò)（M）在-1.10V處，均能產(chǎn)生十分靈敏的催化波，其峰電流與總鉻的濃度成正比，在pH4.7~7的介質(zhì)中，通過735陽離子交換樹脂分離三價鉻后，在上述體系中，測定六價鉻的峰電流。
3 儀器
3.1 極譜儀，銀片作參比電極。
3.2 交換柱：用頸長10cm、內(nèi)徑5mm玻璃漏斗，在下端塞上脫脂棉，然后裝入Scm高的735陽離子交換樹脂（5.1）上端用脫脂棉塞好。用氫氧化鈉溶液（5.2）10mL淋洗后，以去離子水洗至中性（用pH試紙檢查）。
4 試劑
4.1 735陽離子交換樹脂：先用蒸餾水浸泡，漂洗后，用鹽酸溶液（4.3）浸泡1～2天；用蒸餾水洗至中性，浸泡于蒸餾水中。
4.2 氫氧化鈉溶液Cc（NaOH）=0.5mol/L）。4.3 鹽酸溶液（1＋2）。優(yōu)級純。
4.4 CyDTA 溶液Cc（CyDTA）=0.01mol/L）：稱取1，2-環(huán)已二酸（CHO、NHO）0.36g溶于100mL蒸餾水中，難溶解時，可加1～2滴氫氧化銨溶液助溶。
4.5 混合溶液：稱取氯化銨（NH，Cl）12.84g，優(yōu)級純亞硝酸鈉（NaNO】）17.8g，a.d'.聯(lián)吡啶（CuH，N。）2.52mg，亞硫酸鈉（Na，SO-）4g 溶于蒸餾水中，加氫氧化銨溶液（p=0.91g/mL）25.6mL，移入200mL 容量瓶中定容。
4.6 2，4-二硝基酚溶液（0.1%）：稱取2，4-二硝基酚0.1g溶于100mL酒精（50%）中。
4.7 鹽酸溶液（c（HCl）=0.5mol/L），優(yōu)級純。
4.8 鉻標準貯備溶液：稱取經(jīng)110℃烘干2h的基準重鉻酸鉀（K；CrOr0.141 4g，加水溶解，移入500mL容量瓶中定容。此溶液1mL含0.10mg六價鉻。
4.9 鉻標準溶液；移取鉻標準貯備溶液（4.8），逐級稀釋成1mL含0.02μg鉻。
