DZ/T0064.73-1993 地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法 4-氨基安替吡啉分光光度法測(cè)定酚（完整版）
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了4-氨基安替比林分光光度法測(cè)定酚的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于地下水中揮發(fā)酚含量的測(cè)定。最低檢測(cè)量為0.5μg，若取250mL水樣蒸餾，最低檢測(cè)濃度為0.002mg/L。測(cè)定上限為0.08mg/L。水樣經(jīng)蒸餾后，可除去極大部分外來(lái)因素的干擾。
2 方法提要
隨水蒸汽蒸餾出的酚類(lèi)，在pHi10.0±0.2時(shí)，酚與4-氨基安替比林（4-AAP）反應(yīng)，然后被鐵氰化鉀氧化生成安替比林紅色染料，可為氯仿萃取，其濃度與吸光度呈線(xiàn)性函數(shù)關(guān)系。
3 儀器
3.1 蒸餾裝置，500mL硬質(zhì)全玻璃磨口蒸餾器。
3.2 分光光度計(jì)。
3.3 pH計(jì)。
4 試劑
所有試劑溶液均需用無(wú)酚無(wú)氯的蒸餾水配制。
4.1 氫氧化鈉（固體）。
4.2 澳酸鉀·溴化鉀溶液：稱(chēng)取溴酸鉀（KB-O）2.784g及溴化鉀（KBr）10g溶解于蒸餾水中，移入1000mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。
4.3 鹽酸（HCL），p=1.19g/mL。
4.4 碘化鉀（固體）。
4.5 淀粉溶液（10g/L）：稱(chēng)取可溶性淀粉1g和水楊酸（作防腐劑）0.2g溶解于100mL熱蒸餾水中。
4.6 甲基橙指示劑（1g/L）。
4.7 磷酸溶液（1＋9）。
4.8 硫酸銅溶液（100g/L）。
4.9 緩沖溶液：稱(chēng)取氯化銨67.5g溶于水中，加入濃氨水570mL，稀釋至1000mL，置于帶有密閉塑料塞的瓶中存放，使用前必須檢查該溶液的pH應(yīng)為10.0±0.2pH單位。
4.10 4-氨基安替比林溶液（20g/L）；稱(chēng)取4-氨基安替比林CH，ON。）2g溶解于100mL水中，當(dāng)天配制。
4.11 鐵氰化鉀溶液（80g/L），稱(chēng)取鐵氟化鉀CK；Fe（CH）。38.0g溶解于100mL水中，貯存在棕色玻璃瓶中，每周新鮮配制。
4.12 氯仿（CHCLa）.
4.13 粒狀無(wú)水硫酸鈉（固體）。
