DZ/T0064.55-1993 地下水質(zhì)檢驗方法 催化還原法測定碘化物（完整版）
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標準規(guī)定了催化還原法測定碘化物的方法。
本標準適用于地下水中碘化物的測定，最小檢測量為0.01*g，最佳測定范圍為1～16μ%/L. 當水中含有還原物質(zhì)時，將造成正誤差；含有氧化物質(zhì)時，會造成負誤差。水樣中含鐵量小于1mg/t.、六價鉻小于3mg/L時不干擾測定。
2 方法提要
在酸性溶液中，利用碘離子對亞磷酸還原四價鈰離子的催化作用與碳離子濃度成正比的關(guān)系，在一定混度下反應(yīng)一定時間后，加入硫酸亞鐵銨，剩余的四價鈰離子將亞鐵離子氧化戊三價鐵離子，可用硫氰酸鉀比色法測定，從而間接求得碘離子的含量。
3 僅器
3.1 分光光度計。
3.2 恒溫水浴 溫度可挖于40（30）±0.5℃。
3.3 秒表。
4 試劑
4.1 氯化鈉溶液（20%），基準試劑.
4.2 亞砷酸溶液Cccc-As-On）=0.05mol/L）：稱取三氧化二砷（Ax，O，）0.4946g于小燒杯中，加15%氯氧化鈉溶液1mL和蒸餾水50mL，加熱溶解后，加濃硫酸0.5mL，稀釋至100mL。
4.3 混合溶液A：將4.1和4.2兩種溶液和濃硫酸（pm1.84g/mL）按2＋1＋1的體積比混合。
4.4 硫酸飾銨溶液Cc（Ce（NEL），（SO，）。）。02mol/L）：稱取硫酸鈰銨Ce（NEL），（SOl），+4HJO）2.676g溶于150mL蒸餾水中，加硫酸（p=1.84g/mL）8.8mL，定容于200mL容量瓶中。
4.5 硫酸亞鐵銨溶液：稱取結(jié)晶硫酸亞鐵銨CFe（NH））；（SO、）x6H，OJ1.5g溶于蒸餾水中，加硫酸（p=1.84g/mL）1mL，定容于100mL容量瓶中，加鐵粉0.2g，搖勻后放置過夜，用前過濾，現(xiàn)用現(xiàn)配。
4.6 硫氰酸鉀溶液（4%）。
4.7 混合溶液B：使用前將4.5和4.6兩種溶液按1＋1的體積比混合。
4.8 碘離子標準貯備溶液 稱取碘化鉀（KD0.261 6g，溶于少量蒸餾水中，移入1000mL容量瓶中定容。此溶液1mL含0.20mg碘離子。
4.9 碘離子標準溶液 將碘離子標準貯備溶液（4.8）逐級稀釋至1mL含0.02μg碘離子.
